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620次食品安全標準 GB 5009.26-2016 食品中N-亞硝胺類化合物的測定
本標準代替 GB/T5009.26—2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》。
本標準與 GB/T5009.26—2003相比,主要變化如下:
———標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中 N-亞硝胺類化合物的測定";
———將原方法中的填充色譜柱修改為毛細管色譜柱;
———將原方法中的氣相色譜高分辨質譜儀修改為氣相色譜質譜儀。
本標準規定了食品中 N-二甲基亞硝胺含量的測定方法。
本標準適用于肉及肉制品、水產動物及其制品中 N-二甲基亞硝胺含量的測定。
第一法 氣相色譜-質譜法
試樣中的 N-亞硝胺類化合物經水蒸氣蒸餾和有機溶劑萃取后,濃縮至一定體積,采用氣相色譜-質 譜聯用儀進行確認和定量。
第二法 氣相色譜-熱能分析儀法
試樣經水蒸氣蒸餾,樣品中的 N-二甲基亞硝胺隨著蒸氣通過二氯甲烷吸收,再以二氯甲烷液液萃 取、分離,供氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定。 GC-TEA 測定原理:自氣相色譜柱分離后的 N-二甲基亞硝胺在熱解室中經特異性催化裂解產生 一氧化氮(NO)基團,后者與臭氧反應生成激發態 NO* 。當激發態 NO* 返回基態時發射出近紅外光 (600nm~2800nm),并被光電倍增管檢測(600nm~800nm)。由于特異性催化裂解,加上CTR過濾 器除去雜質,使熱能分析儀只能檢測 NO 基團,而成為 N-亞硝胺類化合物的特異性檢測器。
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